Determinazione indiretta dei valori di viscosità del vetro

La relazione tra viscosità e temperatura per i vetri può essere determinata indirettamente utilizzando i dati forniti dal microscopio riscaldante e dal dilatometro ottico differenziale.
Il metodo di calcolo si basa sull’equazione di Vogel-Fulcher-Tamman (VFT)

$$ \log\eta = A + \frac{B}{T - T_0} $$

I parametri A, B e T0 vengono determinati introducendo tre coppie di valori noti di viscosità-temperatura (η, T) in un sistema di equazioni.
I calcoli si basano sul presupposto che la viscosità dei vetri in diversi punti caratteristici possa essere considerata costante:

In questo studio useremo in particolare questi 3 punti:

  • η = 1013dPa·S al punto di transizione vetrosa (dilatometro)
  • η = 1010dPa·S al punto di inizio della sinterizzazione (microscopio riscaldante)
  • η = 104.55dPa·S al punto di semisfera (microscopio riscaldante)

(1 Poise = 0.1 Pa·s = 1dPa·s)

Risolvendo il sistema di equazioni e applicando l’equazione VFT, possiamo calcolare il valore della viscosità nell’intero intervallo di temperatura.
Il calcolo viene effettuato utilizzando i dati ottenuti con il dilatometro e il microscopio riscaldante.

Per prima cosa, si effettua un test dilatometrico su un campione di materiale vetroso per ottenere la sua curva di espansione/contrazione e identificarne la temperatura di transizione vetrosa.
Il dilatometro ottico è in grado di registrare le misurazioni anche se il campione si ammorbidisce durante l’analisi.

Inoltre, la modalità differenziale evita qualsiasi miraggio ottico.
Le due telecamere ad alta risoluzione inquadrano contemporaneamente i bordi del campione e quelli di un piastrino di allumina pura.
Questo piastrino si trova sotto al campione e svolge due funzioni: funge da supporto per il campione e da riferimento.

Il software di analisi dell’immagine sottrae automaticamente i movimenti (apparenti) del riferimento da quelli del campione, eseguendo così la calibrazione in tempo reale.

In questo caso, all’aumentare della temperatura, lo strumento registra un’espansione lineare fino alla transizione vetrosa a 560°C.
Al di sopra di questa temperatura, la pendenza della curva cambia e il vetro continua ad espandersi fino all’inizio del rammollimento a 780°C.
Le estremità del campione si arrotondano a causa della tensione superficiale, quindi la curva inverte la sua tendenza e il dilatometro registra un restringimento.

Successivamente viene eseguito un test al microscopio riscaldante per determinare la temperatura della semisfera grazie all’analisi delle immagini registrate.

In sintesi:

  • Temperatura di transizione vetrosa: 560°C
  • Rammollimento al dilatomtro: 780°C
  • Temperatura della semisfera: 1180°C

Queste tre coppie di valori possono essere utilizzate per risolvere il sistema di equazioni derivante dall’equazione VFT e per calcolare la variazione di viscosità.
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